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      021-64550709

      技術(shù)文章

      TECHNICAL ARTICLES

      當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章銠粉樣品的微波消解方法

      銠粉樣品的微波消解方法

      更新時(shí)間:2021-04-13點(diǎn)擊次數(shù):2830

      銠粉,銀白色金屬,質(zhì)極硬,耐磨,也有相當(dāng)?shù)难诱剐浴T谥械鹊臏囟认拢材艿挚勾蠖鄶?shù)普通酸(包括王水在內(nèi))。銠可用作電器儀表、化工及制造精密合金等的原料,可用來制造加氫催化劑、熱電偶、鉑銠合金等,也常鍍在探照燈和反射鏡上,還用來作為寶石的加光拋光劑和電的接觸部件。

      樣品名稱銠粉

      消解試劑硝酸(68%),過氧化氫(30%)

      儀器配置MWD-700微波消解儀(上海元析) 

      樣品個(gè)數(shù)4個(gè)

      取樣量及試劑

      類目

      樣品1

      樣品2

      樣品3

      樣品4

      稱樣量(g)

      0.130

      0.150

      0.103

      0.110

      硝酸 (ml)

      10

      10

      10

      10

      過氧化氫 (ml)

      3

      3

      3

      3

       

        

      消解方法

      步驟

      1

      2

      3

      4

      5

      壓力(0.1MPa)

      10

      30

      40

      40

      45

      溫度(℃)

      160

      200

      230

      100

      235

      功率(W)

      2000

      2000

      2000

      2000

      2000

      升溫時(shí)間(s)

      300

      240

      180

      0

      300

      恒溫時(shí)間(s)

      120

      120

      3600*

      3000

      3600*

       *目標(biāo)消解溫度及其時(shí)間需要根據(jù)實(shí)際稱樣量大小及相關(guān)因素進(jìn)行調(diào)節(jié)。

       

      操作過程

      1、稱取粉碎后的銠粉試樣0.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)置于微波消解內(nèi)罐的杯體底部;

      2、在通風(fēng)櫥中,向杯體內(nèi)分別加入10ml硝酸,3ml過氧化氫,輕輕晃動(dòng)杯體,使樣品和消解液充分混勻;

      3、將杯體加蓋密封,裝入外罐中,旋緊;將內(nèi)外組合罐裝入防爆框架;

      4、將組裝好的消解罐載入MWD-700微波消解儀中,按照上述消解方法進(jìn)行微波消解;

      5、待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘;

      6、在通風(fēng)櫥中,旋松防爆框架頂部的螺帽,分多次緩慢泄壓后,取出內(nèi)罐并旋拔取下內(nèi)罐的密封蓋;

      7、將消解液轉(zhuǎn)移至定量容器中;用水沖洗杯體和密封蓋內(nèi)腔,將沖洗液全部收集于并轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中;

      8、待溶液溫度降至室溫后,定容至標(biāo)線,混勻,靜置,待測。

       

      消解結(jié)果

      消解后,消解液呈玫瑰紅色,澄清無沉淀,如下圖所示。

       

      方法總結(jié)

      1、上海元析MWD-700密閉式智能微波消解儀可以有效、快速地消解銠粉樣品。

      2、樣品消解后,消解液澄清透明,無沉淀,消解效果良好。

      3、內(nèi)罐在使用過后,內(nèi)壁不存在黑色附著物,可以重復(fù)使用。

      4、樣品消解適宜的詳細(xì)參數(shù)如下:

      Ø取樣量:0.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)

      Ø使用試劑:10mlHNO33ml H2O2

      Ø微波消解方法:見下表

      步驟

      1

      2

      3

      4

      5

      壓力(0.1MPa)

      10

      30

      40

      40

      45

      溫度(℃)

      160

      200

      230

      100

      235

      功率(W)

      2000

      2000

      2000

      2000

      2000

      升溫時(shí)間(s)

      300

      240

      180

      0

      300

      恒溫時(shí)間(s)

      120

      120

      3600*

      3000

      3600*

      *目標(biāo)消解溫度及其時(shí)間需要根據(jù)實(shí)際稱樣量大小及相關(guān)因素進(jìn)行調(diào)節(jié)。

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